為什么新的色譜柱要經(jīng)過(guò)老化？

老化的目的：新填的色譜柱中含有殘余溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質(zhì)及其它易揮發(fā)雜質(zhì)，所以基線(xiàn)不穩 ，出現鬼峰和噪聲；舊柱長(cháng)時(shí)間未用，也存在同樣問(wèn)題。老化的目的是除去管柱內剩余的溶劑以及固定液中低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)，同時(shí)使固定液更均勻、牢固地分布于載體或管壁上。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持數小時(shí)。新柱老化時(shí)，最好不要連接檢測器。

老化要遵循以下幾個(gè)原則:

1. 設置老化溫度時(shí)，決不允許超過(guò)固定液的最高使用溫度。

2. 根據涂漬固定液的百分數合理設置老化溫度，低含量固定液的柱子，老化溫度相對要低些。

3. 老化時(shí)間與所用檢測器的靈敏度和類(lèi)型有關(guān)，靈敏度越高，要求老化的時(shí)間相對越長(cháng)。

4. 老化時(shí)間的長(cháng)短也取決于固定液的特性，“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如，OV固定液老化時(shí)間要少于SE-60，QF-1(工業(yè)純)。5.樣品的極性越強，要求填充柱老化的時(shí)間相對越長(cháng)。

老化色譜柱的方法:
老化的方法多采用氣體流動(dòng)法，將柱入口與進(jìn)樣室相連，出口勿接檢測器，通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣，以(2~4)℃/min程序升溫至低于固定液最高使用溫度20~30℃，老化12~24h，獲得平穩基線(xiàn)，則表明老化已合格。具體方法有：

1. 對于工業(yè)純固定液。因為它們是大批量制造的，并非專(zhuān)門(mén)用于氣相色譜，所以老化尤其需要。在柱子入口通入載氣，加熱柱子，到固定液最高使用溫度的1/4，保持1~2h，再升溫至比工作溫度高25℃，對于定性要求歷時(shí)6h，對于定量要求歷時(shí)24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時(shí)間要長(cháng)。

2. 對于氣相色譜純固定液 例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時(shí)常用的“精制”型固定液，這些材料在用于氣相色譜工作時(shí)是小批量制作的，它們的熱穩定性要比工業(yè)純的好。硅酮里含有不多的餾份，一般要求在100e時(shí)保持1h，而后按升溫速率5~10℃/min，升溫至低于最高使用溫度20℃，并保持2h。極性樣品，如醣類(lèi)、醇類(lèi)，則要求過(guò)夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在低于最高使用溫度20℃時(shí)保持8~12h。

3. 對于多孔型聚合物Porapak型，在低于最高使用溫度20℃時(shí)保持1~2h。而Chromosorb100系列，在低靈敏檔工作時(shí)，于工作溫度下保持1h；定量工作時(shí)，升溫至比工作溫度高25℃，過(guò)夜老化。

4. 對于常用的固體吸附劑 酸洗活性炭和氧化鋁柱，加熱到150℃，保持3~4h。分子篩柱，加熱到250~300℃，過(guò)夜老化。

雖然色譜填充柱的老化過(guò)程耗費了一定時(shí)間，但是能得到長(cháng)的柱壽命、好的穩定性和小的拖尾，因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時(shí)間，更不要忘了對色譜柱進(jìn)行“再老化”處理，否則將得不到好的分析結果。