氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來(lái)源。儀器一般使用的載氣有氫氣、氮氣 、氦氣、氬氣、空氣等。 選擇載氣首先要滿(mǎn)足檢測器的要求,還要考慮到分析方法對分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮,要求載氣的擴散系數要小,為得到好的峰型,常用氮氣作載氣。對TCD檢測器來(lái)講,為提高靈敏度常用傳導大的氫(氦)氣作載氣,而不使用氮氣或氬氣。從安全和分析周期來(lái)講,氦氣要比氫氣好,但我國的氦氣資源較少,價(jià)格比較高,因此使用氫氣作載氣比較普遍。對于FID檢測器用氮氣作載氣,既安全又可得到比較好的靈敏度。綜上所述TCD檢測器用氫氣、氦氣比較好,用氮氣、氬氣、空氣時(shí)靈敏度比較低,易出現N型或W型峰。FID、FPD檢測器常用氮氣作載氣,在特殊情況下也可用氫氣。ECD檢測器一般用氮氣作載氣。 一般載氣選取原則是: 惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應),無(wú)腐蝕性、在200~400℃范圍內不分解:氣體擴散系數小,以提高柱效率,價(jià)格合理、且能滿(mǎn)足檢測器使用要求。 氣源的種類(lèi)和純度,應與所分析的樣品和所要求達到的分析精度進(jìn)行合理的選擇。 檢測器種類(lèi) 載氣(純度) 燃燒氣(純度) 助燃氣(純度) 尾吹氣(純度) TCD 一般分析 He N2 Ar等 99.995%以上 He N2 Ar等 99.995%以上 TCD 高靈敏度分析 He N2 Ar等 99.999%以上 He N2 Ar等 99.999%以上 FID 一般分析 N2 He 等 99.995%以上 H2 99.995%以上 Air 空壓機 N2 He 等 99.995%以上 FID 高靈敏度分析 N2 He 等 99.999%以上 H2 99.999%以上 盡量用Air 空氣鋼瓶,空壓機也可 N2 He 等 99.999%以上 ECD 一般/高靈敏度分析 N2 He*等 99.999%以上 N2 99.999%以上 FPD 一般/高靈敏度分析 N2He* 等 99.999%以上 H2 99.999%以上 盡量用Air 空氣鋼瓶,空壓機也可 不使用 FTD 一般/高靈敏度分析 He等 99.999%以上 H2 等 99.999%以上 帶干燥氣的空氣鋼瓶 N2等 99.999%以上 >> 高壓氣瓶使用注意事項 鋼瓶應放置在通風(fēng)條件好,避免光照并遵守液化氣使用注意事項 溫度40度以下,2M內禁止煙火燃燒氣應配備滅火器材 工作前檢漏 每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥 固定鋼瓶 使用無(wú)油減壓閥 >> 氣體發(fā)生器使用注意事項 氫氣發(fā)生器 檢查發(fā)生器干燥劑,及時(shí)更換 損壞時(shí),返堿液對儀器損害大 空氣發(fā)生器 定期更換分子篩,干燥劑 氮氣發(fā)生器 氣源純度不高,ECD檢測器盡量不要使用 |