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          電子捕獲檢測器(ECD)使用中注意事項
          2014/3/8 10:37:51

          電子捕獲檢測器(ECD) 作為一種靈敏度極高的檢測器,防止檢測系統被污染就變的尤為重要,所以,使用中最重要的是始終保持系統的潔凈;有了污染要及時(shí)發(fā)現、及時(shí)排除;為使定量準確,要注意防止ECD過(guò)載;還要注意安全。
          1. 首先確保整個(gè)氣路系統的潔凈
            ECD 對雜質(zhì)十分敏感,故使用中每一環(huán)節均要考慮是否帶入污染雜質(zhì)。外來(lái)雜質(zhì)進(jìn)入ECD 池,會(huì )造成兩種異,F象:一是放射源表面污染,使放射源電離能力下降,從而使直流電壓和恒頻率方式ECD 基流下降或恒電流方式中基頻增高;二是雜質(zhì)直接俘獲ECD中的電子,使基流下降或基頻增高。以上兩種結果最終均導致靈敏度降低。
            解決和避免的措施是:
           。1)系統氣密性好——通過(guò)氣密性實(shí)驗,確保從氣源至檢測器出口的整個(gè)氣路系統氣密性好,無(wú)空氣漏入。
           。2)載氣純度高——載氣及尾吹氣均應用純度大于99.99%之純氣,或大于99.999%以上的高純氣。
           。3)隔墊流失小——進(jìn)樣口隔墊應用耐高溫墊。使用前,可放在柱恒溫箱中于250℃下老化8-12h,甚至再用溶劑萃取,然后使用。
           。4)汽化室潔凈——汽化室中玻璃棉及玻璃插管應定期更換。
           。5)柱流失小——色譜柱應在比實(shí)際使用溫度至少高25℃的溫度下充分老化,低柱溫使用。
           。6)樣品潔凈 “臟樣品”應作凈化處理。溶劑應用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。
           。7)毛細管柱兩端潔凈  當汽化室或檢測器溫度高時(shí),可能使毛細管柱外的聚酰亞胺涂層分解成揮發(fā)性組分進(jìn)入ECD池,為此,可用低溫火焰,如丁烷打火機將其燒掉,以保持柱兩端潔凈。
           。8)檢測器溫度高于柱溫10℃以上。
           。9)保持吹掃氣  暫時(shí)停機時(shí),保持少量吹掃氣通過(guò)ECD。
          2. 檢測器污染及其凈化
            可據下跡象之一判斷ECD可能污染:
           。1)直流和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式基頻增高。如GC6890氣相色譜儀ECD,設計值是100-600Hz 基頻為潔凈;實(shí)際判斷時(shí),通常認為大于500Hz 即可能有污染;
           。2)噪聲增大,信噪比下降;
           。3)基線(xiàn)漂移變大;
           。4)線(xiàn)性范圍變;
           。5)出負峰,通常是在大峰后有負峰。
          對已經(jīng)污染之ECD,操作者可用以下實(shí)驗室簡(jiǎn)便凈化ECD法之一處理之。
           。1)熱清洗法  通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統不漏和無(wú)污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死。調N2尾吹氣至50-60mL/min,升檢測器溫度至350℃左右(63Ni源),柱溫250℃,保持4-8h。最后,冷至通常操作溫度,觀(guān)察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠,可重復處理之。
           。2)熱水蒸汽洗  換上潔凈的汽化室插管,將原柱卸下,換上一根潔凈的短空柱,通N2氣,保持通常流速。升檢測器、汽化室和柱溫分別為300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進(jìn)樣口注入去離子水50-100uL,連續注射,共注射10-20 次。若原接毛細管柱,即換一根未涂固定液的短毛細管柱,每次注入10-15uL,共注射50-100 次。這樣,利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數污染均可清除。但操作麻煩(若用自動(dòng)進(jìn)樣器可減輕一些工作量),占用時(shí)間長(cháng),清洗一次需1-2天,近年已較少使用。
           。3)氫烘烤  這是近年較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣,調流速至30-40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤畢,將系統調回至原狀態(tài),穩定數小時(shí)即可。
            如以上各法均無(wú)效,即需與生產(chǎn)廠(chǎng)家聯(lián)系處理。
            3. 防止ECD過(guò)載
            在色譜分析中可能因進(jìn)樣量大(或樣品濃度大),出現柱過(guò)載或檢測器過(guò)載。一般4mm內徑填充柱可容許每個(gè)峰最大達0.5-1mg ,內徑為0.25mm的WCOT柱為每峰小于(2-5)×10-8 g。在用ECD作環(huán)境樣品中痕量污染物分析時(shí),每峰樣品量為10-8-10-13g。這當然不會(huì )引起柱過(guò)載,但對線(xiàn)性范圍窄的ECD,則很容易達響應飽和。其表現為峰高不再增加(或增加較。,而半峰寬增大。此亦稱(chēng)ECD過(guò)載。顯然,它必將給定量帶來(lái)很大的誤差。這時(shí),必須用溶劑將樣品稀釋至ECD的線(xiàn)性范圍以?xún),再測定之。
            4. 注意安全
            放射性ECD中有放射源,為防止放射性危害,使用中應注意:
           。1)檢測器出口應用金屬或聚乙烯管通至室外,于避風(fēng)、雨及非人行道處;
           。2)經(jīng)培訓并有處理放射性物質(zhì)許可證者,才可拆卸ECD,否則不得拆卸;
           。3)按正規要求,至少每6個(gè)月要進(jìn)行一次放射性泄露檢測。

           
           
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