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          毛細管柱氣相色譜法測定水性環(huán)氧涂料中苯
          2014/3/8 10:08:27

          水性環(huán)氧涂料是由水性環(huán)氧樹(shù)脂與復合型改性聚酞胺樹(shù)脂及其它輔助材料配制而成,不含有機溶劑。用內標法測定水性環(huán)氧涂料中的苯、甲苯含量,苯的百分含量為0.17%、RSD值為0.60%,加標回收率范圍為99.23%~99.41%,甲苯的百分含量為0.29%、RSD值為0.42%,加標回收率范圍為99.63%~99.82%,符合GB/18581-2001《現行涂料安全標準》中規定的苯、甲苯含量≤0.3%,加標回收率范圍在98.0%~102.0%范圍內,此涂料符合國家標準。該法簡(jiǎn)單,易于操作,且靈敏度高、重現性好,可被推廣使用。

                采用毛細管柱氣相色譜法測定水性環(huán)氧涂料中的苯、甲苯,該方法準確性好,回收率高,重現性好、精密度高,并且操作簡(jiǎn)單,是一種經(jīng)濟實(shí)用的方法。為該涂料生產(chǎn)中的質(zhì)量控制提供了理論依據基礎。

                1 實(shí)驗部分1.1 儀器、試劑 GC-8900氣相色譜儀(柱溫:180℃;檢測室溫度:170℃;燃氣流量:0.8mL/min。

                氣化室溫度:160℃;載氣流量:0.8mL/min);EL204電子天平;KQ-300DE型數控超聲波清洗器;內標物:異丁醇(分析純);校準化合物:苯、甲苯(色譜純);稀釋劑:乙腈、甲醇(色譜純)、正丙醇(色譜純);水性環(huán)氧涂料樣品。

                2 實(shí)驗結果與討論2.1 氣相色譜儀最佳參數的確定柱溫為170℃,色譜峰擴張并有拖尾,溫度過(guò)低;柱溫為190℃,分配系數變小不利于物質(zhì)的分離,溫度過(guò)高;柱溫為180℃,峰形不擴張無(wú)拖尾,物質(zhì)完全分離,故柱溫為180℃為最佳。

                氣化室溫度為170℃,和其它譜圖比較,色譜峰數目有變化,重現性差,溫度過(guò)高;氣化室溫度為140℃,峰型不規則,溫度太低;氣化室溫度為160℃,該溫度的色譜圖,峰型正常,峰數不變,故氣化室溫度為160℃為最佳。

                2.2 相對校正因子試驗結果2.2.1 苯的相對校正因子的測定分別稱(chēng)取苯的質(zhì)量為0.0207g,0.0218g,0.0213g,內標物的質(zhì)量為0.0219g,0.0205g,0.0217g,測得苯的峰面積分別為19815.945,20103.109,19772.144,內標物的峰面積分別為19811.637,17892.699,18947.140,求得苯的相對校正因子為0.945。

                2.2.2 甲苯的相對校正因子的測定分別稱(chēng)取甲苯的質(zhì)量為0.0206g,0.0220g,0.0217g,內標物的質(zhì)量為0.0219g,0.0205g,0.0217g,測得苯的峰面積分別為18804.478,19279.037,18985.210,內標物的峰面積分別為19811.637,17892.699,18947.140,求得甲苯的相對校正因子是0.995。

                2.3 加標回收率試驗結果樣品中苯的測定值為0.16g/kg,甲苯的測定值為0.28g/kg,加入苯標樣量分別為0.0122g、0.0231g、0.0326g,加入甲苯標樣量分別為0.0106g、0.0210g、0.0311g,加標后苯測定值分別為1.37g/k、2.46g/kg、3.40g/kg,甲苯測定值分別為1.34g/kg、2.37g/kg、3.38g/kg,得苯的加標回收率為99.23%~99.41%,甲苯的加標回收率為99.63%~99.82%。

                2.4 內標法試驗結果稱(chēng)取樣品的質(zhì)量分別為2.0081g、1.9989g、2.0119g,稱(chēng)取內標物的質(zhì)量分別為0.0216g、0.0207g、0.0231g,得苯的峰面積分別為2674.981、2616.509、2961.351,甲苯的峰面積分別為4511.419、4330.195、4876.178,內標物的峰面積為16479.233、15332.637、19107.531,從而得苯的平均百分含量為0.166%,RSD值為0.62%,甲苯的平均百分含量為0.292%,RSD值為0.42%。

                3 結論毛細管柱氣相色譜法測定水性環(huán)氧涂料中苯、甲苯含量,操作簡(jiǎn)單,精密度、準確度高,通過(guò)查閱GB/18581-2001《現行涂料安全標準》中的規定苯和甲苯含量限度,本品符合涂料安全標準。該法滿(mǎn)足測定要求,適于推廣。 
           

           
           
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