塑料復合膜、袋溶劑殘留分析 摘 要 采用 大口徑毛細管色譜柱, 頂空氣相色譜－氫焰檢測器測定, 建立了一種塑料食品包裝袋中有機溶劑——甲苯、二甲苯，乙酸乙酯、丙酮， 丁酮，異丙醇，正丁醇，乙酸丁酯殘留的氣相色譜快速分析方法 方法簡(jiǎn)便、 靈敏、 準確、 重現性好。
關(guān)鍵詞 氣相色譜法, 塑料， 食品包裝袋, 殘留物分析，有機溶劑 食品包裝用的塑料制品， 因含有多種有機殘留，而對人體健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量為衛生和食品監督部門(mén)所嚴格控制 。 塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇雖毒性不大， 但它們的用量很大以及在環(huán)境中的行為不甚明了，因此建立一種同時(shí)測定塑料食品包裝袋中多種殘留組分的分析方法是十分必要的。 有關(guān)頂空氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的揮發(fā)組分， 國內外已有報道 ，但僅限于有機殘留中單組分的測定。本文采用 大口徑毛細管柱， 頂空進(jìn)樣, 同時(shí)分離和測定了塑料食品包裝袋中的甲苯、二甲苯， 乙酸乙酯、丙酮， 丁酮，異丙醇，正丁醇，乙酸丁酯。該法保留時(shí)間短, 靈敏度高, 定量準確， 重現性好, 易于推廣。 一實(shí)驗設備： 1.儀器：GC-89000氣相色譜儀（FID檢測器 ） 色譜柱：毛細柱SE-54,￠0.53mm×Φ1.2μm×30m 2.氣源：載氣（N2 ），99.999% 燃燒氣（H2 ），99.999% 助燃氣（空氣），99.999% 3.烘箱 4.電腦 及N2000色譜工作站 5.微量進(jìn)樣器（5ml）、標樣 6.高精度電子分析天平（萬(wàn)分之一） 二實(shí)驗條件： ①柱箱溫度 65℃ 汽化和檢測器溫度 200℃ ②載氣流量（N2 ） 30ml /min ③燃燒氣流量（H2 ） 30ml /min ④助燃氣流量（空氣） 300ml /min ⑤靈敏度：3 三.實(shí)驗過(guò)程 先通載氣，然后打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，調整柱溫和汽化室溫度，加熱升溫到實(shí)驗所需溫度條件（柱箱65℃，汽化室和檢測器200℃），點(diǎn)火。 五.供試品的制備： 取需要測試的塑料復合膜樣品約0.2m2，迅速剪成3~5cm2的碎片，置于100ml的玻璃容量瓶?jì)让荛]，將容量瓶和注射器放入烘箱中以85℃烘烤30 min。 六.對照品的制備： 1、微量進(jìn)樣器取適量待測標樣，（一般取1μl，注意取樣時(shí)微量注射器中不能有氣泡出現）注入已密封的適當體積（一般取100ml注射器即可）玻璃容器內（容器內裝有3顆小玻璃珠），放入恒溫箱（烘箱）中恒溫30分鐘左右，使待測標樣均勻汽化。根據待測標樣的密度和體積，計算標樣的量。 2、若為限度實(shí)驗，根據殘留溶劑的限度規定確定對照品的取用體積或濃度。若為定量測定，根據樣品中待測溶劑的實(shí)際殘留量確定對照品取用體積或濃度，通常對照品的色譜峰面積與樣品中對應的殘留溶劑的色譜峰面積比值不超過(guò)2倍。必要時(shí)，為方便計算，應根據樣品的取用面積調整對照品的取用體積或濃度。 七.測定方法： 第一法：外標法 將對照品和樣品，分別置于85℃恒溫箱中保持30 min（必要時(shí)可以根據材料和待測溶劑的情況，在80℃~150℃范圍內放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點(diǎn)低于材料分解溫度為宜），取樣前先搖勻，用預熱至相同溫度的注射器抽取容器內頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。記錄色譜圖，把標準樣品測得圖譜結果和測算數據導入色譜工作站，以便與待測樣品比較，測量對照品和樣品待測溶劑的峰面積（峰高）計算。對照連續進(jìn)樣三次，三次結果的相對偏差不得超過(guò)10%。根據樣品中待測標樣峰面積（峰高），用外標法求的標準樣品中所含溶劑的質(zhì)量，按下式計算： m=ρv/n 式中： m=標準樣品中所含溶劑的質(zhì)量，μg ρ=標準樣品的密度，μg/μl v=標準樣品稀釋后，進(jìn)樣的體積，μl n=標準樣品中所含樣品的種類(lèi)數。 第二法：標準曲線(xiàn)法 取五個(gè)不同濃度的待測標樣（線(xiàn)性范圍根據樣品待測標樣實(shí)際含量確定）。置于85℃恒溫箱中保持30 min（必要時(shí)可根據材料和待測溶劑的情況，在80℃~150℃范圍內放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點(diǎn)低于材料分解溫度為宜），用預熱至相同溫度的注射器抽取容器內頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。測量峰面積（或峰高），繪制峰面積（或峰高）與對應標樣質(zhì)量的標準曲線(xiàn)。 取樣品，按標準曲線(xiàn)法“置于85℃恒溫箱中保持30 min。根據樣品中待測標樣峰面積（峰高），從標準曲線(xiàn)上求的樣品中所含溶劑的質(zhì)量，按下式計算： X=m/W 式中： X—樣品中溶劑的殘留量， mg/m2 m—待測溶劑的質(zhì)量，mg W—樣品中的表面積，m2 分析譜圖如下： 八.平衡溫度和時(shí)間對響應值的影響
采用氣固 色譜法， 在平衡器容量和樣品量一定的情況下， 被測組分在氣固兩相分配比受環(huán)境影響較大，其中平衡溫度和時(shí)間尤為突出。 實(shí)驗中對不同溫度進(jìn)行了選擇， 實(shí)驗結果表明， 揮發(fā)性化合物在氣相中平衡濃度隨溫度升高而增加， 但隨著(zhù)溫度的繼續升高， 所測組分響應值略有下降，這是由于隨著(zhù)溫度的升高而高沸點(diǎn)物質(zhì)在固上氣體中比例有所增加， 而使所測易揮發(fā)組分相對降底。 因此選擇85 ℃較為適宜。 實(shí)驗結果還表明平衡時(shí)間選擇30 min靈敏度最高。 魯南新科儀器有限公司 |
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