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          毛細柱的正確選擇
          2014/7/19 8:25:50
           
           固定相的選擇
           
          基本選擇原則:
          相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)
          如果化合物可用極性不同的固定相分析,首選極性小的
          對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相
          輕烴或永久氣體,選擇PLOT柱
          盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD
          對于特殊應用,根據可提供的專(zhuān)用柱選擇
           
                                                      常用固定相介紹
          SE-30(OV-1,OV-101)
          組成:100%聚甲基硅氧烷,非極性
          類(lèi)似品牌:CP-Sil 5CB、AC-1、DB-1、 HP-1、 SPB-1、 007-1、 Rtx-1、 BP-1…
          主要應用:烴類(lèi)、胺類(lèi)、酚類(lèi)、農藥、PCBs、揮發(fā)油硫化物等
           
          SE-54(SE-52)
          組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性
          類(lèi)似品牌:CP-Sil 8CB、 AC-5、 DB-5、 HP-5、 SPB-5、 Rtx-5、 BP-5…
          主要應用:藥物、芳香烴、酚、酯、生物堿、鹵代烴
           
          OV-1701
          組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性
          類(lèi)似品牌:CP-Sil 19CB、 AC-10、 DB-1701、 HP-1701、 SPB-1701、 BP-10、 Rtx-1701…
          主要應用:藥物、農藥、除草劑、TMS糖、PCB等
           
          OV-17
          組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性
          類(lèi)似品牌:CP-Sil 24CB、 DB-17、 HP-50、 SPB-50、 SP2250、 Rtx-50…
          主要應用:藥物、農藥、甾類(lèi)、PAH、甘油三酸酯等
           
          PEG-20M
          組成:聚乙二醇20M,強極性
          類(lèi)似品牌CP-WAX 52CB、 DB-WAX、 HP-Wax、 Carbowax 、 SUPELCOWAX 10
          主要應用:醇類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、溶劑、單芳、精油等
           
          FFAP
          組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產(chǎn)物,強極性
          類(lèi)似品牌:CP-WAX 58CB、 DB-FFAP、 HP-FFAP、 SP-1000
          主要應用:醇類(lèi)、酸類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、腈類(lèi)等
           
          OV-225
          組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強于OV-17和OV-1701
          類(lèi)似品牌:CP-SIL 43CB、 DB-225、 SP-2330、 SPB-225
          主要應用:脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖類(lèi)等
           
          OV-210
          組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性
          類(lèi)似品牌:DB-210、Rtx200…
          主要應用:極性化合物、有機氯化物
           
           
           
                                                         柱長(cháng)度的選擇
          分辨率與柱長(cháng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長(cháng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結構,極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。
           
               15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;
          25m-30m是常用的柱長(cháng),大多數的分析在此長(cháng)度的柱子上完成;
               50m、60m或 更長(cháng)的柱子用于分離比較復雜的樣品。
          (應注意,柱長(cháng)增加分析時(shí)間也增加)
           
           
                                                                                          柱內徑的選擇
           
          柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。
          0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應用
          0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低。分離復雜樣品較好。
          0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%。
          0.53mm: 具有類(lèi)似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。
           
           
                                                                                          液膜厚度的選擇
          液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
          0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)樣品的分析。
          0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。
          0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
          3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等
          (液膜越厚,則最高使用溫度越低,因為有更大的柱流失。)


           

           
           
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